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显微熔点仪是如何进行校正的你知道么?

点击量:41     时间:2021-08-23
  显微熔点仪的操作规程适用于所有该型号的分析仪器,制定显微熔点仪校正规程是为了保证分析数据的准确、可靠。
 
  当显微熔点仪使用时间长,或由于季节温差大造成仪器的误差过大,此时可对显微熔点仪进行校正,以保证精度要求。
 
  显微熔点仪校正用标准样品有标准物质萘(终熔80.6℃)、标准物质己二酸(终熔152.9℃)、标准物质蒽醌(终熔285.7℃)
 
  显微熔点仪校正方法
 
  一、显微熔点仪准备
 
  1.首先对仪器管座等位置进行进行清洁,擦拭,保证仪器不受污染物影响,达到*使用状态。然后开启电源开关。
 
  2.设定起始温度,设定比标准物终熔值低5度,升温速率为1.0℃/min,稳定20min以上。
 
  二、样品准备
 
  1.将标准品置于瓷研钵内,轻轻研碎成尽可能细密的粉末,以得到均一的样品。
 
  2.取五支清洁、干燥的熔点管,将其开口端插入标准品中,装入样品。
 
  3.取一长约0.8米的干燥玻璃管,直立于玻璃板上,将装有标准品的熔点管在其中投落至少20次,使熔点管内样品紧缩至3-4mm高。
 
  三、校正操作
 
  1.按下“校正”键,进入仪器校正界面。
 
  2.按下“1”键,选择为重新校正仪器参数。进入温度输入界面。在提示的“温度1”、“温度2”、“温度3”分别输入“80.6℃”、“152.9℃”、“285.7℃”,进行此三点校正。输完后按“确认”键,进行测量界面,开始校正。
 
  3.每测好一标准品,操作提示处将显示“OKC”,我们根据重复性好坏以进行选择。当连续的3根曲线终熔值很集中,即重复性好,则认为本次测量有效而选择OK,确认。如果认为不好而按“清除”,重新测量,直到所测结果满意再进行下一个标准品的测量。
 
  4.测量示值误差:小于200℃范围内为±0.5℃,200℃-300℃为±0.8℃。
 
  5.当zui后一种标准样品被确认为有效后,再确认后,仪器开始进行校正,并显示“A”,当其消失后,仪器校正完成。
 
  显微熔点仪校正周期为1年,显微熔点仪校正结果全部项目均符合技术要求者,可继续使用。

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